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《葡萄酒中花青素的測(cè)定 液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法》團(tuán)標(biāo)征求意見

2022-06-22 08:44:00 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：8711

　　按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《葡萄酒中花青素的測(cè)定 液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作?，F(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，公開征求意見。
 
　　本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》規(guī)定編寫。起草單位有銀川智慧食品安全檢驗(yàn)檢測(cè)中心(有限公司)、寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)。
 
　　本文件規(guī)定了葡萄酒中6種花青素含量的液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法。本文件適用葡萄酒中飛燕草色素、矢車菊色素、矮牽牛色素、天竺葵色素、芍藥素、錦葵素含量的測(cè)定和確證。
 
　　方法原理：
 
　　試樣經(jīng)乙醇-水的強(qiáng)酸溶液超聲提取花色苷后，經(jīng)沸水浴將花色苷水解成花青素，用液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量。
 
　　儀器和設(shè)備：
 
　　1.高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配備電噴霧離子源(ESI)。2.分析天平：感量分別為0.01mg和0.01g。3.恒溫水浴鍋。4.超聲波清洗器。
 
　　標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：
 
　　1.標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100ug/mL): 分別準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)物1mg 到10mL 容量瓶中，用10%鹽酸甲醇溶液溶解并定容，混合均勻得到100ug/mL 的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，貯存于棕色密閉玻璃瓶中，于-18℃下保存，有效期3個(gè)月。
 
　　2.標(biāo)準(zhǔn)工作液：將單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液進(jìn)行混合后，用10%鹽酸甲醇溶液作為溶劑，并逐級(jí)稀釋成0.5ng/mL、1.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、200.0ng/mL?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)工作液現(xiàn)用現(xiàn)配。
 
　　試樣前處理：
 
　　稱取上述樣品1.00g于50mL 具塞刻度試管中，用提取液定容至刻線，混勻1min 后，超聲提取30min。超聲提取后，于沸水浴中水解1h，取出冷卻后，用提取液再次定容，靜止，取上清液，用0.22μm水相濾膜過濾，待測(cè)。
 
　　定量測(cè)定：
 
　　根據(jù)樣液中被測(cè)物含量情況，選定濃度相近的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測(cè)樣液中 6 種花青素的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)工作溶液與樣液等體積進(jìn)樣測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣液均按 7.3.1 和 7.3.2 規(guī)定的條件進(jìn)行測(cè)定，如果樣液中與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的保留時(shí)間有色譜峰出現(xiàn)，則對(duì)其進(jìn)行確證，飛燕草色素、矢車菊色素、矮牽牛色素、天竺葵色素、芍藥素、錦葵素的參考保留時(shí)間見表3。飛燕草色素、矢車菊色素、矮牽牛色素、天竺葵色素、芍藥素、錦葵素標(biāo)準(zhǔn)品的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖參見附錄 A，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。
 
　　檢出限及定量限：
 
　　飛燕草色素、錦葵色素、矮牽牛色素檢出限均為50.0g/kg、矢車菊色素、天竺葵色素、芍藥素檢出限均為25.0g/kg。
 

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