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《乳制品中乳糖的測定核磁共振波譜法》行業(yè)標準征求意見

2022-06-20 08:45:49 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：9588

　　根據(jù)《工業(yè)和信息化部辦公廳關于印發(fā)2020第三批行業(yè)標準制修訂和外文版項目計劃的通知》(工信廳科函〔20203263號)，《乳制品中乳糖的測定-核磁共振波譜法》被列入制定工作計劃，項目編號為2020-1733T-QB。由全國特殊食品標準化技術委員會歸口。起草工作組按照標準制定工作程序，組織完成了本標準的征求意見稿，現(xiàn)向有關行業(yè)部門、協(xié)會、生產(chǎn)、銷售、科研、檢測和用戶等單位廣泛征求意見。

　　目前乳品中乳糖含量的檢測主要采用國標GB 5413.5-2010，即萊因—埃農(nóng)氏法(滴定法)和高效液相色譜法，另外還有分光光度法、酶電極法、酶-比色法以及近紅外光譜法等。萊茵-埃農(nóng)氏法(滴定法)所使用的試劑具有一定腐蝕性且對操作人員的操作技能要求較高，耗時長、操作繁瑣，滴定終點肉眼不易判斷，易產(chǎn)生誤差，結(jié)果不太準確。直接滴定法應用于復雜乳制品基質(zhì)中存在多種還原糖的情況下，測定結(jié)果在一定程度上會受到干擾，測定結(jié)果準確性不足。高效液相色譜法雖然可以避免還原糖對于檢測的干擾，但其顯著缺點是耗時長、分析成本較高、示差折光檢測器的選擇性、重復性和穩(wěn)定性不足，尤其對于乳制品復雜基質(zhì)中乳糖的分析較為困難。分光光度法雖然靈敏度較高，但對檢測條件的要求比較嚴格，樣品需在堿性條件下起顯色反應，操作繁瑣。酶電極法分析比較容易受葡萄糖、蔗糖等其它還原糖糖類的干擾。酶-比色法靈敏度較高，但顯著缺點是測定時間長，時效性難以保證，不易推廣。近紅外光譜法需要大量樣本建立預測模型，建立模型過程比較復雜，費時費力，且操作人員需要具備較強的數(shù)據(jù)分析建模能力；此外，由于水分子對紅外具有較強的吸收，會在一定程度上干擾液體樣品的檢測，測定結(jié)果準確性不足。綜上所述：亟需開發(fā)一種能夠?qū)崿F(xiàn)對乳制品中乳糖含量進行快速、準確且高效的定量方法。

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則第1 部分標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；JY/T 0578—2020 超導脈沖傅里葉變換核磁共振波譜測試方法通則；JJF 1448—2014 超導脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀校準規(guī)范等技術文件編制而成。

　　本文件描述了乳制品中乳糖的測定方法——核磁共振波譜法。本文件適用于采用核磁共振波譜法測定乳制品中的乳糖，包括牛奶、發(fā)酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的測定。

　　方法原理：

　　在充分弛豫條件下，一維核磁共振波譜譜峰的積分面積與樣品中所對應的自旋核的數(shù)目成正比。同時基于核磁共振信號強度(峰面積)互易原理，即給定線圈中核磁共振信號強度與90°脈沖寬度成反比，分別測定外標參考物質(zhì)和待測樣品的一維核磁共振氫譜(1H NMR)及90°脈沖寬度，采用外標法測定樣品中乳糖的含量。

　　儀器設備：

　　1.核磁共振波譜儀：氫(1H)共振頻率不低于400 MHz；可控溫，溫度精度不低于±0.1 K。2.核磁共振樣品管：外徑5 mm，同心且均勻。3.分析天平：感量為0.1 mg和1 mg。4.旋渦震蕩儀。5.pH計：精度為± 0.01。6.移液器：量程為10 μL～100 μL和100 μL～1 000 μL。7.水系微孔過濾膜：孔徑0.45 μm。8.離心機：離心速度≥ 8 000 r/min。

　　上機測定參考條件：

　　1.核磁共振樣品管不旋轉(zhuǎn)。2.檢測溫度：(300.0± 0.1)K。3.空掃次數(shù)：4次。4.掃描次數(shù)：64次。5.譜寬：8 000 Hz。6.采樣點數(shù)：65 536。7.接收增益：16。8.弛豫延遲時間：≥4 s。9.水峰壓制脈沖序列：預飽和加相位循環(huán)。

　　上機測定：

　　1.按照JY/T 0578—2020的規(guī)定對探頭溫度進行校正；按照JJF 1448—2014的規(guī)定對1H譜靈敏度、分辨力、線性、1H譜定量重復性進行校準。2.將裝有上機樣品(7.1.3)的核磁共振樣品管置于核磁共振儀檢測腔內(nèi)，設置樣品管不旋轉(zhuǎn)。3.設置待測樣品溫度為300.0 K，測樣前需要等待樣品溫度穩(wěn)定。4.新建氫譜標準實驗文件。5.鎖場與調(diào)諧。6.勻場。7.測定樣品的90°脈沖寬度，并記錄結(jié)果。8.調(diào)用有相位循環(huán)的預飽和水峰壓制脈沖序列。9.在7.2條件下設定參數(shù)，根據(jù)記錄結(jié)果(7.3.7)設定90°脈沖寬度，根據(jù)水峰壓制效果優(yōu)化水峰壓制位置、壓制功率等，保持各樣品接收器增益值一致。

　　本標準的實施，將解決目前乳制品中乳糖含量測定方法標準不足的問題，規(guī)范了乳制品行業(yè)生產(chǎn)，為國內(nèi)外銷售及開展對外技術、經(jīng)濟交流提供檢測依據(jù)。同時，有利于消費者選擇適合的產(chǎn)品，保障我國乳制品保持健康有序的發(fā)展。在推動和指導乳制品開發(fā)、產(chǎn)業(yè)升級發(fā)展方面具有重要社會和經(jīng)濟效益。

相關資料下載：

《乳制品中乳糖的測定核磁共振波譜法》（征求意見稿）.docx

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